定性分析

1)位相差顕微鏡を使用した分散染色分析法
1. 標本の作製方法
容量50mlの共栓試験管に分析用試料10〜20mgと精製水20〜40mlを入れ、激しく振とうした後、容量50mlのコニカルビーカーに移し、回転子をいれ、マグネチックスターラーで撹拌しながら清拭した3枚のスライドグラス上にそれぞれマイクロピペッターで10〜20μl滴下し乾燥する。

次に、屈折率nD25℃=1.550、1.605、1.640、1.680、1.700の5種類の浸液をそれぞれのスライドグラスに3〜4滴滴下し、ピンセットの尖端で浸液と十分に混合・分散し、その上に清拭したカバーグラスを載せて標本とし、試料No.、浸液の屈折率をそれぞれ記載しておく。このようにして作製した3枚のスライドグラスを1標本とし、同様の操作を3回繰り返し、1分析用試料について3標本を作製する。

2. 位相差顕微鏡を使用した分散染色分析法による定性分析
作製した標本を位相差・分散顕微鏡のステージに載せ、倍率10倍の分散対物レンズで分散色を示す繊維があるか確認する。分散色を示す繊維が確認された標本について、分散対物レンズの倍率を40倍に切り替え、接眼レンズのアイピースグレーティクル直径100μmの円内に存在するすべての粒子数と分散色を示したアスペクト比3以上の繊維数を計数し、その合計粒子数が1000粒子になるまでランダムに視野を移動して計数し、分散色を示した繊維の種類と繊維数を記録する。

アイピースグレーティクル直径100μmの円の境界に掛かる粒子の取り扱いは「JIS K 3850-1」による。※3標本/回(1つの分析試料)×3(アスベスト3種類)について計数を行う。

3. 石綿の分散色

2)X線回折分析法による定性分析
標本の作製方法
分析用試料を一定量試料ホルダーに充填しX線回折分析装置にセットし、X線対陰極:銅(Cu)、管電圧:40kV、管電流:30〜40mAで回転試料台を使用して、2θ=5°〜70°の範囲で、走査速度を毎分2°のX線回折パターンを測定し、得られたX線回折パターンの回折線ピークに石綿の回折線ピークが認められるか否かを確認する。

定量分析

3)X線回折分析法(基底標準吸収補正法)による定量分析
定量分析用試料の調製
定量分析に使用する直径25mmのふっ素樹脂バインダグラスファイバーフィルタ(以下「フィルタ」という。)の質量及び基底標準板のX線回折強度を計測しておく。

調整した分析用試料を100mg(M1)精秤してコニカルビーカーに入れ、20%のぎ酸を20ml、無じん水を40ml加えて、超音波洗浄器で1分間分散した後、30℃±1℃に設定した恒温槽内に入れ、30秒撹拌、1分30秒静置の操作を6回繰り返してから、フィルタを装着した直径25mmのガラスフィルタベース付きの吸引ろ過装置で吸引ろ過を行う。ろ過後のフィルタを取り出し、乾燥後、フィルタ上に捕集された試料の質量(M2)を求め、定量分析用試料とする。定量分析用試料の作製に当たっては、1分析用試料当り3つの定量分析用試料を作製する。

検出下限及び定量下限

検量線用最小試料をX線回折分析装置の試料台に固定して、検量線作成と同一の条件で基底標準板と分析対象の石綿のX線回折強度を繰り返して10回計測し、積分X線強度の標準偏差(σ)を求め次式により石綿含有率の検出下限Ckと定量下限Ctを算出する。
Ck= (σ/a) /M1×100
Ct= (3σ/a) /M1×100
Rk=Mk1/(Mk1-Mk2)

ここに、
a:検量線の傾き
M1:分析用試料の秤量値 (100mg)
Ck:石綿含有率の検出下限 (%)
Ct:石綿含有率の定量下限 (%)

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